L’analyse locale (nanométrique) est de plus en plus nécessaire dans le domaine des batteries en raison de l’importance des réactions de surface (entre le matériau actif et l’électrolyte). Grâce un porte-objet spécifique, le Nant’Themis permet de transférer les échantillons de batteries prélevés dans une boîte à gants (à l’abri de l’air) sans dégradation. Des images en mode STEM-HAADF sont facilement obtenues pour identifier les constituants des électrodes composites (ici mélange de graphite et de silicium, figure à gauche). Le faisceau électronique traversant l’échantillon peut être dispersé en énergie et les spectres EELS (electron energy-loss spectroscopy) obtenus permettent de caractériser les phases en présence (figure du milieu), ici à une échelle de quelques nanomètres. En répétant (automatiquement !) l’opération pour chaque pixel de l’image, on obtient des cartographies des phases en présence en quelques minutes. On montre ainsi qu’après une trentaine de cycle charge-décharge) le silicium (ici en rouge) est environné de polymère PAA-Li (en bleu) et du LiF (en vert).
(à gauche) image STEM-HAADF des composants d’une électrode silicium-graphite après 30 cycles, (au milieu) décomposition (MLLS fit) spectrale en composantes des phases en présence (LiF, PAALi, Si, graphite) ; (à droite) cartographie à l’échelle nanométrique des phases en présence (LiF en vert, PAALi en bleu et Si en rouge)
Publication associée : « From the direct observation of a PAA based binder using STEM-VEELS to the ageing mechanism of silicon/graphite anode with high areal capacity cycled in an FEC-rich and EC-free electrolyte », Xiong et al. Advanced Energy Materials (2022)