L’analyse chimique des couches minces pose un problème de résolution spatiale en EDS. Le faisceau d’électrons du MEB traverse les couches trop minces et va irradier les couches situées dessous ce qui fausse les résultats quantitatifs. Grâce à des mesures obtenues à différentes tensions d’accélération et un logiciel spécifique (Stratagem) implémenté sur le poste d’analyse par EDS du 5800LV, il est possible de lever cet obstacle. Les données mesurables sont les ratios entre les éléments présents, la densité d’une couche et son épaisseur, à conditions qu’une partie de ces paramètres soient connus. Le logiciel modélise l’échantillon en fonction des données fournies et en déduit les autres par itérations à partir de plusieurs résultats de mesure, pour différents volumes irradiés par le faisceau dans l’échantillon. Une couche mince (270 nm) nanocomposite de TiO2@ SiO2 déposé sur un substrat oxyde, a pu ainsi être mesurée pour évaluer la concentration en particules de TiO2 dans la matrice de SiO2 qui est corrélé avec l’indice de réfraction de la couche. Avec le même appareil, une cartographie des éléments chimiques à faible échelle met en évidence un effet « tâche de café » lié au séchage des gouttelettes contenant les particules de TiO2 particulièrement marquant lors de la fabrication de couche supérieure à 100 nm. Ceci permet de trouver quelle zone de l’échantillon sera suffisamment homogène pour une mesure de concentration fiable.
Publication associée : Mitronika, M., Profili, J., Goullet, A., Gautier, N., Stephant, N., Stafford, L., Granier, A. & Richard-Plouet, M. (2021). TiO2-SiO2 Nanocomposite thin films deposited by Direct Liquid Injection of colloidal solution in a O2/HMDSO low-pressure plasma. Journal of Physics D: Applied Physics 54, 085206.