La micro-analyse surfacique et d’épaisseur est utilisée pour caractériser l’état surfacique des dépôts fabriqués par électrodéposition au GIP ARRONAX. Le MEB JEOL 7100F installé au GIP ARRONAX a permis au groupe R&D d’étudier finement l’état surfacique métallique en utilisant d’une part les électrons secondaires pour faire des images, d’autre part les électrons rétrodiffusés pour vérifier l’homogénéité des éléments chimiques et le relief surfacique. La micro-analyse EDX couplée au MEB JEOF 7100F est utilisée pour identifier les éléments chimiques présents sur la surface du dépôt, puis pour les quantifier et pour déterminer la pureté de l’élément chimique d’intérêt obtenu après électrodéposition.
Les dépôts sont ensuite irradiés sous l’effet d’un faisceau de particules accélérées par le cyclotron Arronax : ils doivent alors résister à la pression exercée par les particules (protons, deutons ou alpha), dont l’intensité peut atteindre des centaines de micro-ampère, ainsi qu’à la forte fluctuation de température pendant le tir. Les dépôts sont ensuite traités chimiquement pour éliminer les impuretés produites pendant le tir et lors de l’électrodéposition. Le but recherché est d’obtenir le radio-isotope d’intérêt hautement purifié qui, après radiomarquage, pourra être injecté par voie intraveineuse à un patient dans le cadre d’un traitement.
Les dépôts doivent être rigoureusement contrôlés avant le tir afin de vérifier l’absence de craquelures, de pores et de dendrites, ces défauts pouvant fragiliser le dépôt pendant le tir. Il faut aussi s’assurer que les contaminations métalliques sont inférieures à 1% de manière à faciliter le processus de traitements chimiques après le tir.
Les images ci-dessous montrent un dépôt de zinc (Zn) sur un substrat en or (Au) : dépôt à vue d’œil (en haut) ; à travers le MEB (en bas à gauche) ; spectre EDX (en bas à droite). Les défauts sont inexistants : ces dépôts ne contiennent pas d’impuretés (les pics Au proviennent du substrat) et la structure cristalline du dépôt de Zn est hexagonal avec un empilement en trois dimensions. Ce dépôt répond à nos exigences de qualité : il est adapté pour une irradiation en vue de la production de cuivre-67 à des fins radiopharmaceutiques. La forme du dépôt est elliptique, avec les dimensions suivantes : 1,1 cm de demi petit axe, 4 cm de demi grand axe, 149 µm et d’épaisseur.
Photos du dépôt de zinc : à vue d’œil (en haut), à travers le MEB JEOL 7100F (en bas à gauche). Le spectre EDX est visible en bas à droite.